合成氢溴酸,三溴化磷,溴酸钠

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合成氢溴酸的两种方法

2021-08-17 18:03:54

本文将着重介绍合成氢溴酸的两种方法:

1.赤磷法

先将赤磷放入盛水的反响器中,在拌和下缓慢参加溴素,反响生成氢溴酸和亚磷酸,经过沉降、过滤、蒸馏制得合成氢溴酸成品。 

2.二氧化硫法 

将二氧化硫通入加有溴和碎冰的反响釜中,保持温度在20℃以下进行反响直至溶液呈黄色。将混合溶液进行蒸馏,蒸出溶液参加氢氧化钡溶液与生成的硫酸反响,生成硫酸钡沉淀。经静置,过滤,除掉沉淀,再蒸馏滤液即得氢溴酸成品。 溴素与氢气在活性炭催化剂存在下直接合成溴化氢。然后蒸馏、提纯,制得溴化氢。 在催化剂FeBr3存在下,将苯溴化。在烧瓶中放置200g无水苯和几克溴化铁(或铁粉),然后,将烧瓶用涂白腊的塞子,塞好,塞子上插有滴液漏斗和排气管,经滴液漏斗缓慢参加135mL溴(在负压下)。这时会产生剧烈反响(烧瓶应用水冷却),并均匀地放出溴化氢。出来的气体经过一U型管,它的一端装满FeBr3以吸收苯,另一端装满蒽以结合带出来的溴。溴与含水的红磷作用。在烧瓶中放10g红磷,20mL水。经滴液漏斗在负压下缓慢参加35mL溴。为了将出来的气体提纯,使它经过一个充满石棉与含水(但不是湿的)红磷混合物的U型管。被提纯的氢溴酸用氯仿萃取,分去水相进行蒸馏。62℃时蒸出少数氯仿,在125~126℃蒸出氢溴酸(相对密度1.473)。 在200毫升水中参加120克粉末状的溴化钾。将容器放在冷水中,并缓侵地参加90毫升浓硫酸(1.7克分子)。温度应不使超过75℃,不然就会生成少数的游离溴。不过,生成少数的溴并不重要,因为它将在蒸馏过程中随沸点为100-115℃之间的馏份而蒸馏出来。将溶液冷却至室温,并在玻芯漏斗中滤出酸式硫酸钾。将滤液放在500毫升蒸馏瓶中,装上水冷凝器和接受器,并放在铁丝网上加热。溶液中有0.01一0.015%的硫酸根离子并无妨碍,将比恒沸混合物沸点低1℃,开端馏出的蒸镭液保存起来。当温度下降时应立即停止蒸馏。溶液的比重是会改动的,因为蒸馏液的组成会跟着大气压力而产生改动,所得产率约为85%。将低沸点的馏份进行再蒸馏就可以增大产率。 如果需求不含硫酸根离子的值沸液,在比恒沸液馏出温度低5℃时即开端收集蒸馏液,将这个酸进行再蒸馏,并仅收集在恒沸点时馏出的溶液以获得比重大的恒沸酸。在第二次蒸馏之前参加氢氧化钡并不能制得更纯些的产品。产率约近似地为核算量的86%。 将氢溴酸与氯化亚锡一道蒸馏,可得无色的合成氢溴酸。

                       合成氢溴酸

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